醇对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响

摘 要 ：目的：对常用醇溶剂对高效液相色谱法测定氯己定含量影响的观察.方法：使用高效液相色谱法,对乙醇和丙醇对测定醋酸氯己定含量的影响进行观察.结论：高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量受乙醇、正丙醇浓度的影响 ,当醇浓度增加时,影响也随之增大.

关 键 词 ：醋酸氯己定；醇溶剂；高效液相色谱；含量测定

引言：

2002年推出的《消毒学技术规范》中,将高效液相色谱法指定为测定氯己定含量主要方法.经过反复实践得出结论,高效液相色谱法对复方消毒剂测定结果的准确性会受其组分及其含量的影响,所以,本研究主要针对醇溶剂对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响进行了研究.现将结果报告如下.

1方法

1.1测定试剂

本试验用主要试剂有乙腈为色谱纯； 0102 mol/L磷酸二氢钾溶液；醋酸氯己定标准品；乙醇,正丙醇,均为化学纯.样品配制用含不同浓度醇溶剂配制醋酸氯己定溶液,配制含量均为200 mg/L醋酸氯己定溶液.

1.2 色谱条件

色谱柱：C18柱（150mm@416mm I. D., 5Lm）；流动相： 0102 mol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈以65B35的体积比相混合,分析前经0145Lm滤膜过滤及真空脱气；流量： 110 ml/min；紫外线波长： 254 nm；柱温： 30e.

1.3 实际测定

在设定色谱分析条件下,对标准品和不同浓度醇溶剂配制的样品分别进样（进样环体积为20Ll）.根据峰面积,从线性方程计算出不同醇溶剂体积浓度下,相应的醋酸氯己定实测浓度.根据各组测定的含量,统计分析不同浓度醇配制的醋酸氯己定溶液,高效液相色谱测定氯己定含量的变化率.

2结果

2.1乙醇的影响

乙醇的浓度≥50%时,醋酸氯己定含量的测定结果受到不同体积浓度的乙醇的影响,数据结果有统计学意义,表明测定值与真实值误差较大（表1）.

2.2 正丙醇的影响

分析结果表明,当配制用醋酸氯己定溶液使用正丙醇的体积分数≥30%时,测定的醋酸氯己定含量变化率为≥34%,醋酸氯己定含量的测定结果受不同体积的正丙醇浓度影响,其结果有统计学意义 （表2）.

3讨论

由研究结果得知,配制醋酸氯己定时,使用乙醇、正丙醇的体积分数≥30%时会对高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的的测定结果产生影响,得到的测定结果会高于实际含量.本研究表明,氯己定含量的变化率均在40%以上,测定结果与实际含量偏离,测定误差率有统计学意义.因此,实验室采用高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量受乙醇、正丙醇浓度的影响 ,当醇浓度增加时,影响也随之增大,所以,测定时适度稀释消毒剂,醇溶剂浓度控制在≤15%左右为宜.