本站原创在检验过程中,发现《中国药典》2000年版中,醋酸氟轻松软膏含量测定时[1]样品溶解方法是,取本品适量(约相当于醋酸氟1.25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约30ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇使醋酸氟轻松溶解.然而,由于样品为乳剂型基质的软膏,称量时样品粘在容量瓶瓶口壁上,加甲醇30ml置80℃水浴中加热2分钟,并不能使容量瓶口壁上的样品溶解,除非延长加热时间15～30分钟,利用甲醇的蒸发、冷凝来溶解瓶壁上的样品.然而加热时间延长,可导致样品含量下降,得出错误结论.我们对醋酸氟轻松软膏样品溶解方法进行了改进,可使操作简便,数据准确,可靠.
仪器与试药
Lc-10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司)；Lc-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外检测器；N2000色谱工作站.BP211D电子天平.甲醇为色谱纯,为分析纯,水为二次蒸馏水.醋酸氟轻松对照品(中国药品生物制品检定所).批号：010-9305.含量98.5%.炔诺酮内标(中国药品生物制品检定所).批号：053-9102.醋酸氟轻松软膏(唐山红星药业有限公司),批号：A、B、C.
方法与结果
色谱条件与系统适用性试验：高效液相色谱柱为岛津VP-ODS C18,流动相为甲醇-水-(650：330：2),流速为1.0ml/分；检测波长240nm；进样量20μl.柱温为室温.理论板数按醋酸氟轻松计不低于2500,醋酸氟轻松峰与内标物质峰的分离度大于4.0.
改进后的测定方法：内标溶液的制备和对照溶液的制备按中国药典2000年版制备.样品溶液的制备：避光操作.取本品适量(约相当于醋酸氟1.25mg),精密称定,置50ml烧杯中,加甲醇约15ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇使醋酸氟轻松溶解.趁热转移至50ml棕色溶量瓶中,用微热的甲醇10ml、10ml、5ml分次冲洗烧杯3次,并入溶量瓶中,以下操作按《中国药典》2000年版操作.
实验结果：取本品按上述条件,用改进后的方法和2000版药典法(样品加热溶解间为15～30分钟).结果见表1.
讨 论
酸氟轻松加热时间过长,能促使其分解,含量下降.如在80℃水浴中加热试验,加热时间30分钟的回收率比加热2分钟的低6%左右[2].因此,改进法将样品置于50ml烧杯中,加甲醇约15ml,能够保证加热2分钟使醋酸氟轻松溶解.而将样品置于50ml容量瓶中,因样品为乳剂型基质的软膏,称量时样品不能直接置于容量瓶底部,粘于容量瓶瓶口壁上,瓶口壁上的样品2分钟内不能溶解,样品全部溶解大约需要15~30分钟.
酸氟轻松经光照能促使其分解[2],因此,改进法将样品趁热转移至50ml棕色容量瓶中,且全部操作过程要求在避光条件下进行.