本站原创摘 要 ：碳酸盐中的乙二醇和水用乙醇溶解,使碳酸盐与水、乙二醇分离,然后采用色谱法对乙醇液进行乙二醇分析,较好的避免了在用色谱法直接分析碳酸盐中的乙二醇时,由于碳酸盐的存在而对色谱产生的诸多不利影响.
关 键 词 ：乙醇 分离 安捷伦色谱
一、概述
本公司是乙烯法生产环氧乙烷的化工企业,按生产控制的要求需要定期分析碳酸盐吸收液中的乙二醇含量,碳酸盐含量如果偏高,在使用过程中将容易引起碳酸盐发泡,从而造成气体带液,使碳酸盐进入反应器,对银催化剂造成较大影响.而一般常规的乙二醇分析,是用碳酸盐原液直接采用色谱法进行测定,由于碳酸盐的存在,在气化管易出现盐的结晶,长时间积累存在容易使色谱峰出现拖尾现象,影响分析准确度,同时也易使结晶盐带入色谱柱,对色谱柱造成堵塞.
为解决碳酸盐的影响,先后试验采取了溶液加热分解吸收分离法、稀释降低碳酸盐含量等分析方法,都没有得到较为理想的效果和结果.最后,我们通过对碳酸盐、水、乙二醇,在有机溶剂中的溶解情况分析排查,筛选出无水乙醇对水、乙二醇具有较好的互溶性,而对碳酸盐几乎不溶.利用此性质来对碳酸盐溶液中的乙二醇、水进行溶解,从而与碳酸盐分离,然后再对溶解后的酒精溶液,采用色谱法进行乙二醇分析,这样完全消除了因碳酸盐的存在而对色谱分析的影响.
二、检测方法建立
1.方法提要
溶解在无水乙醇中的乙二醇,注入色谱进样装置气化后,被载气带入填充柱,乙二醇与酒精分离,用氢火焰离子化检测器检测,记录乙二醇的峰面积,采用外标法定量.
2.仪器设施
2.1气相色谱仪配置：（安捷伦7820A 气相色谱仪）
2.1.1 配备氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪.
2.1.2 数据处理机：配备7820A工作站,分析数据处理软件的电脑.
2.1.3色谱柱：明尼克不锈钢填充柱.
2.1.4载气：高纯氮气 0.55 Mpa.
2.1.5燃气：氢气0.3Mpa.
2.1.6空气：0.4 Mpa.
3.标准样
四、样品测定
1.样品的处理
2.样品分析
五 、方法讨论
1.乙二醇和水在乙醇中具有较好的溶解性,而碳酸盐几乎不容于乙醇,加入适量的乙醇就能够把碳酸盐完全与水和乙二醇分离.
2.乙醇溶解乙二醇是保证分析准确度的关键,在第一次溶解后,后续的洗涤要少量分多次进行,一定确保乙二醇的洗涤溶解完全.
3.从回收试验数据可知,此方法回收率高、相对误差小、重现性好,是用色谱法分析碳酸盐中乙二醇含量较为理想的方法.
4.此方法具有较好的分离效果,彻底消除了直接用原液分析,气化后碳酸盐固体对色谱带来的影响,减少了气化管的清洗,延长了色谱柱的使用寿命.