本站原创摘 要:X射线荧光光谱法和原子吸收分光光度法测定土壤中的铅均具有精密度好,准确度高的特点,两种方法的分析结果无显著性差异
关 键 词 :X射线荧光光谱法 原子吸收法 方法比对 铅 土壤
中图分类号:O56 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(b)-0095-01铅是土壤中常见的重金属污染元素之一.土壤中过量的铅元素在植物体内积累,然后通过食物链流入人体,人体积累的过量铅会伤害神经系统、造血系统、消化系统以及生殖系统,尤其是对儿童的危害最大.因此,土壤铅污染研究已经成为重金属环境污染问题研究的主要方向之一.此外,在《土壤环境质量标准》中,铅也是规定监测项目之一.
目前,土壤中铅的测定的唯一方法是火焰原子吸收分光光度法(FAAS),同时这也是《土壤环境质量标准》中规定的测试方法.此外,还有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以及X射线荧光光谱法.但是FASS、ICP-AES等方法需要使用大量的酸对土壤进行消解,过程复杂繁琐,并且产生酸雾,二次污染严重.该种方法耗时长,分析效率较低,而使用X射线荧光谱仪(简称XRF)分析,样品无需前处理,只需压制成一定规格的薄片即可进行测定,且测定时间短.本文对原子吸收法与X射线荧光光谱法分析土壤中铅进行了比较,两者无显著性差异.
1.方法原理
1.1火焰原子吸收分光光度法,见GB/T 17140-1997
1.2X射线荧光光谱法
将土壤试样用衬垫压片法或铝环(塑料环)压片法制样,用X射线或其他激发源照射待分析样品,样品中的元素之内层电子被击出后,造成核外电子的跃迁,在被激发的电子返回基态的时候,会放射出特征X射线,不同的元素会放射出各自的特征X射线,具有不同的能量或波长特性,其强度的大小与样品中元素浓度有关,与标准样品进行比对时,即可定量测定样品中各元素的含量.
2.实验
2.1仪器比对
2.1.1X射线荧光光谱法
德国Bruker-AXS S4 Pioneer波长色散X射线荧光光谱仪.
实验条件:分析线Lβ1,晶体LiF200,准直器0.23dg,探测器SC,电压60kV,电流50mA,2θ峰位28.251,2θ背景28.811,PHA 60%～140%,测量时间峰位40s,测量时间背景20s.
2.1.2火焰原子吸收分光光度法
VARIAN 55B型火焰原子吸收分光光度计.
实验条件:波长283.3nm,狭缝0.5nm,灯电流8.0mA,燃气流量2.0L/min,助燃气流量10.0L/min.
2.2样品制备
采集某地土壤样品,置于阴处风干,过200目筛.取5g左右样品于压样机上以压力30吨压制成一定厚度的薄片,硼酸垫底、镶边或塑料环镶边.
2.3土壤有证参考物质
国家GSS系列土壤标准样品,标准值为(19±2)mg/kg和(25±5)mg/kg.同样取5g左右标准样品于压样机上以压力30吨压制成一定厚度的薄片,硼酸垫底、镶边或塑料环镶边.
3.分析
用火焰原子吸收分光光度法和X射线荧光光谱法测定实际土壤样品和标准样品的分析结果,分别见表1和表2.
①测定10次样品的RSD,②与参考值之间的相对偏差.
4.数据分析
(1)从表2的统计结果来看,两种方法检测结果的平均值与标准值之间误差较小,经t检验法检验,在给定显著性水平为0.05时,两种方法检测结果的平均值与标准值均无显著性差异,测量中不存在系统误差.
(2)经t检验法检验,给定显著性水平为0.05时,两种方法检测结果的平均值之间无显著性差异.
5.结语
通过上述实验,我们可以得出以下结论:火焰原子吸收分光光度法与X射线荧光光谱法测定土壤中的铅,精密度好,准确度高,两者之间无显著性差异.
但是,在样品前处理方面和分析效率方面,X射线荧光光谱法比火焰原子吸收分光光度法更有优势.此外X荧光光谱仪可以同时分析多种元素,省时省力,建议在有条件的情况下使用X射线荧光光谱法分析土壤中铅.