重氮偶合光度法测定水中亚硝酸盐氮的不确定度

更新时间:2024-03-19 作者:用户投稿原创标记本站原创 点赞:6599 浏览:20096

水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加.在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目.因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性显得尤为重要.在理化分析过程中,所有的测定结果都不可避免地具有不确定度.我们以日常水质检测中亚硝酸盐氮含量的测定过程进行不确定度分析,来关注化学分析过程中质量控制工作的重要性.

1.测定方法

1.1 标准系列溶液的配制

吸取10.00 mL亚硝酸盐氮标准溶液〔国家标准物质GBW(E)080223,浓度为100 mg/L〕于100 mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,即为10.0 mg/L亚硝酸盐氮的标准储备液,再吸取10.0 mL亚硝酸盐氮标准储备液于100 mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,作为亚硝酸盐氮标准使用液(浓度为1.0 mg/L).

1.2 测定

吸取水样50 mL,依照《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-2006第一法 (重氮偶合分光光度法) [1] 进

行测定.测量仪器为723G型分光光度计.

2.不确定度的来源及计算过程

2.1 建立数学模型

式中:Urel(1)―标准溶液及配制产生的相对标准不确定度;Urel(1)―工作曲线拟和产生的相对标准不确定度;Urel(1)―样品重复性测定产生的相对标准不确定度;Urel(1)―仪器计量性能误差产生的相对标准不确定度.

2.3 不确定度分量的计算

2.3.1 标准溶液及配制产生的相对标准不确定度分量的计算 从标准物质证书上查得亚硝酸盐氮的标准溶液(100 mg/L)其扩展不确定度为4.0 mg/L,其相对不确定度Ua等于4÷2÷100等于0.02;标准溶液配制时移液管及容量瓶的不确度Ub见表1〔2〕.

3.讨论

通过对分光光度法测定水中亚硝酸盐氮不确定度的分析,表明光度法测量过程中不确定度来源主要是直线回归拟合的不确定度和样品重复性的不确定度以及标准溶液配制的不确定度和仪器性能4个方面.而要想得到较小的不确定度结果,应在标准溶液配制,工作曲线的测定、降低样品的污染(如比色管和吸管等事先要用稀盐酸浸泡清洗)、仪器性能良好等方面做好有效保证.另外标准物质的有效性、在测量过程中试剂可靠性、人员操作的熟悉程度等也是检测过程中不可忽视的重要因素.

4.参考文献

[1]GB/T5750―2006.生活饮用水标准检验方法[S].

[2]G196―1990.常用玻璃量器检定规程[S].

[3]F1059―1999.测量不确定度评定和表示[S].


[4]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002.

(收稿日期:2008-04-14)

注:本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文


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