本站原创摘 要：磺酸盐类作为防结块剂广泛应用于工业化肥中,也有被用于食品添加剂碳酸氢铵产品的情况,磺酸盐类物质对人体有一定的危害性,但目前对此产品内的含量还没有明确的定量检验方法.本文根据磺酸盐在水溶液中与亚甲蓝试剂形成蓝色化合物,该蓝色化合物易被三氯甲烷萃取,以十二烷基苯磺酸酸钠做标准.该方法测量范围宽、线性良好、检出限低、精密度好、准确度高,且操作简便,能准确测定食品添加剂中磺酸盐类的含量,可广泛应用于食品添加剂中磺酸盐的测定.
关 键 词：食品添加剂磺酸盐防结块剂.
食品添加剂的使用在如今变的越来越广泛,而对于食品添加剂的非法添加也因此倍受关注,在我国允许添加的食品添加剂有23个类别,2000多个品种,抗结剂是其中的一个类别,国标中允许添加的抗结剂有巴西棕榈蜡、丙二醇、二氧化硅、硅铝酸钠、滑石粉、聚甘油脂肪酸酯、磷酸三钙、辛烯基琥珀酸铝淀粉、亚铁、亚铁、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钾等.相对的是更多的抗结剂是不允许使用在食品中.在很多化工领域,磺酸盐类作为抗结剂广泛使用.但也有误用于食品添加剂的情况.磺酸盐类对人体有害.但目前还没有明确的检验方法.目前国标GB1888-2008附录A中采用亚甲蓝分光光度法定性测定食品添加剂碳酸氢铵中磺酸盐类防结块剂的含量,但实际检测过程中存在试剂空白较高而且无法定量的缺陷.磺酸盐在水溶液中与亚甲蓝试剂形成蓝色化合物,该蓝色化合物易被三氯甲烷萃取.三氯甲烷中蓝色的强度与磺酸盐类含量符合朗伯-比尔定律.本文建立定量测定磺酸盐含量的方法.
一、材料与方法
3.实验方法
3.1试样溶液的制备
称取均匀的样品5g-20g于100mL烧杯中,加入90mL纯水溶解,将溶液转移至250mL分液漏斗中,用少量水冲洗烧杯,洗液并入分液漏斗中.向分液漏斗加入3滴酚酞溶液,然后逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色,再逐滴加入硫酸溶液使红色刚好褪去.加入10.00mL三氯甲烷和10mL亚甲蓝溶液,剧烈振摇1min,放置分层.将三氯甲烷放入另一套50mL分液漏斗中.向第二套分液漏斗加入25mL洗涤液,剧烈振摇0.5min,静置分层.在分液漏斗的管颈内塞入少许脱脂棉,然后将三氯甲烷层缓慢放入10mL比色管中.
3.2标准曲线的绘制
3.3测定
3.4结果计算
二、结果与分析
另外,按此方法测定20次样品空白,吸光度平均值为0.0051,标准偏差s为0.012,按3倍空白值标准偏差相对应质量作为检出限,可计算出方法检出限L等于3s/b等于2.0μg.若以取样量为20g计算,方法最低检出浓度为0.10mg/kg.
4.精密度和回收率
按照本方法对3个加标后的食品添加剂碳酸氢铵样品分别进行6次重复测定,测定结果见表4.该方法的标准偏差SD为0.01～0.02,相对标准偏差RSD为0.01%～0.02%（n等于6）.该方法的重现性较好.
另取食品添加剂碳酸氢铵分别加入高、中、低浓度的十二烷基磺酸钠标准溶液,然后按本文的方法测各自回收率,测定结果见表5.从表5可知,该方法的平均回收率为97.6%～99.3%,说明该方法测定结果可靠.
三、结论
用亚甲蓝分光光度法测定食品添加剂中磺酸盐类防结块剂,方法相对标准偏RSD为0.01%～0.02%（n等于6）,回收率在97.6%～99.3%之间.该方法线性良好、检出限低、精密度好、准确度高,且操作简便,能准确测定食品添加剂中磺酸盐类的含量,可广泛应用于食品添加剂中磺酸盐的测定.