本站原创【摘 要 】将中和滴定法测定乙酰水杨酸含量改为紫外分光光度法的讨论.
【关 键 词 】乙酰水杨酸 中和滴定法 双波长分光光度法
爱索尔感冒片是乙酰水杨酸和盐酸吗啉胍的复方制剂,原质量标准采用中和滴定法测定乙酰水杨酸含量.我们改用双波长分光光度法测定爱索尔感冒片中乙酰水杨酸的含量,取得较满意的效果.
1.仪器与试药
岛津UV－2100型紫外分光光度计；乙酰水杨酸对照品（符合中国药典2005年版规定）；盐酸吗啉胍对照品（符合辽宁省标准1987年版规定）；乙醇为分析纯；爱索尔感冒片为市售品.
2.实验条件的选择
精密称取乙酰水杨酸对照品适量,用乙醇配制成10ug/ml的溶液,按处方量配制盐酸吗啉胍溶液及辅料溶液,在200nm～300nm的波长范围内绘制吸收曲线.结果表明：乙酰水杨酸在255nm的波长处有最大吸收,盐酸吗啉胍在250nm的波长附近为225nm波长的等吸收波长,经过精选,选择250.1nm波长为参比波长,225nm波长为测定波长.乙酰水杨酸乙醇溶液放置3小时基本稳定,其他成分的乙醇溶液均稳定.
3.标准曲线的制备
精密称取乙酰水杨酸约50mg和盐酸吗啉胍20mg同置100ml量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解,并稀释至刻度摇匀.精密量取0.50,75,1.0,1.25,1.5ml分别置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,在225nm和250.1nm波长处测定吸光度,计算A值,求得回归方程为：c＝21.81A等于0.016,r＝0.9996.
4.回收试验
精密称取乙酰水杨酸50mg,置100ml量瓶中,按处方量配制盐酸吗啉胍溶液及辅料,加乙醇振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀滤过.精密量取滤液1.0ml置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,在225nm和250.1nm波长处测定吸光度,计算A值,再计算回收率,其平均回收率为99.7％,RSD为0.66％（n＝5）.
5.样品测定
按回收试验项下方法测定,3批样品的百分标示量的结果分别为：双波长法：98.8％,98.9％,98.0％；中和法：97.8％,100.2％,98.8%.