本站原创摘 要：现阶段,在中药制药技术中,需要采用科学的方法进行药物制剂的检测,而原子荧光法是一种较为精确的检测方法,它的目的是建立简单易行的含量检测法.在检测的过程中,需要混合酸消解,进行流动式的进样过程,由于酸系中的干扰抑制剂,会使得原有的原子荧光发生改变.本文重点介绍了原子荧光法在医药制剂含量检测中的应用,对其优势进行了详尽的分析,并结合实验的过程,采取了不同的电解消化模式,供医药同行参考.
关 键 词 ：原子荧光；硒；氢化物
近些年来,随着医学制药产业的发展,我国在检测样品中各种元素含量的方法很多,这些方法都是在国家相关的法规范围内测定的,其中的原子荧光法是一种重要的检测方法,同时还有原子吸收法和石墨原子吸收法两种不同的类型.然而随着人们对于制药技术的要求越来越高,各种原子荧光仪的发展和分析技术不断增强,对于有机物含量的测定需要更高的技术水平,以满足当前发展的特点.我国在这方面做出了巨大的努力,在方法的精确度和准确度方面都有了显著的提升.不仅符合了当前制药发展的需要,而且对我国医药行业的长足发展和进步做出了巨大的贡献,在世界范围内拥有一定的影响.
1.材料与方法
1.1 仪器与试剂
我国现阶段制药行业使用的主要的分解方法是双道原子荧光光度计,这种由我国知名仪器公司制作的仪器具有很好的自动加温降温的功效,是我国最新和最高级的科技产品,同时,对于各种消化液和溶液,仪器都可以发挥自身的性能,保证基本的储备容量,符合国家的相关标准,同时,对于不同的应用液来说,会有更高标准的纯氩气,也可以使用实验的方法,将水分离成去离子水,以满足基本的试剂要求.
1.2 测定条件
在仪器测定的过程中,需要控制整体的压强,一般的电流在60ma左右,而对于原子温度的控制需要在800摄氏度,炉子的高度在8毫米左右,这样可以保证氩气的流速保持在一定的范围内,间隔的时间控制在6秒,进样的体积具有一定的规定,曲线也有基本的测定方法.
1.3 实验方法
1.3.1 标准曲线测定液的制备
在试验的过程中,需要注意标准曲线测定液的制备工作,可以分别取各种毫升的溶液注入到玻璃试管之中,用玻璃棒进行搅拌,一般来说,搅拌均匀后的溶液去离子水的含量较大,而溶液本身的物理性能也会发生改变,可以用作后期的实验过程.
1.3.2 样品处理
进样过程完成之后,需要将取好的样品放置在玻璃杯中,样品的含量要适当,同时溶液的毫升数量有一定的规定,在这个过程中,各种取样的样品需要用玻璃棒进行搅拌,加入三毫升的混合酸,做空白样处理,将容易置于消化器中,继续加热至管口冒出白烟位置,将样品取出,进行冷却过程,这个过程大概需要几分钟的时间,冷却后的溶液继续加热,产生黄褐色的白烟,再进行冷却,分离去离子水溶液和盐酸的浓度,最后将溶液取出,待测.
2.结果
2.1 曲线检测的方法和结果一般需要在实验的方式下进行,取样测定的标准要符合国家的相关规定,特别是对于质量和浓度的检测方面,浓度需要严格控制在每升30毫克以下,同时,原子荧光技术的强度和浓度需要良好的线性关系,方程式和测定的结果需要按照公式来进行计算.
X 等于 （C - Co） V/ m @ 1000
式中： X ： 试样中硒的含量（ mg/ L）
Co ： 空白试样质量浓度（ mg/ L ）
C ： 样品质量浓度（ mg/ L）
m ： 取样量（ mL）
V ： 样品测定液总体积（ mL）
2.2 检出限、回收率及相对标准差 在实验确定的条件下, 平行测定10 次空白溶液求得方法检出限为0. 81 mg/ L（ 按标准偏差的3 倍除以工作曲线的斜率计算L 等于 3S b/ S） ； 平行测定6 份样品和加标样品.评价方法的精密度和准确度, 结果见表1.
表1
2.5 不同消化方法对测定结果的影响见表2.
表2
3.讨论
3.1 酸度对荧光强度的影响
实验中因样品消化处理残留液（ 氧化性酸） 量不同对测定结果有较大影响.我们对消化液定容后加入浓盐酸进行了探讨, 发现随浓盐酸加入量的增加荧光强度（ If ） 也随之增加, 当浓盐酸用量为2. 0 mL 时,I f 最大, 然后缓慢下降.因此,实验确定的浓盐酸用量为2. 0 mL.
3.2 还原剂质量浓度对荧光强度的影响
NaBH4作为还原剂, 其浓度对测定结果影响较大, 多数文献报道使用质量浓度为8- 15 g/ L[ 5-6] .通过实验, 按还原剂用量以微过量为佳的使用原则, 我们确定以10 g/ L N aBH4作为还原剂质量浓度为宜.
3.3 不同消化方法对测定结果的影响
样品消化处理是实验方法的关键环节.多数方法以电热板加热,三角瓶（ 或高型烧杯） 消化样品, 主要特点是设备简单, 操作方便, 但试剂用量大, 易烧干碳化, 空白值高,对环境和样品有一定污染.为此, 我们探讨了试管消化处理样品法.该法简单易行, 且因试管有一定高度, 消化过程温度易控, 冷凝回流效果良好, 提高了消化试剂的利用率, 减少了试剂用量（ 通常3 mL 左右） .空白值较低, 尤其是整个消化过程温度易控, 能有效防止样品烧干碳化现象, 保证分析结果的准确性和重现性, 减少了消化酸雾的排放及其对实验环境的污染.是一种比较理想的样品消化处理方法, 适用于医药制剂中硒含量的测定.
4.结语
总而言之,在我国范围内,制药行业的发展有了长足的进步,而随着各种科技手段的提高和技术的发展,人们对于各种制剂的分解和取样过程越来越重视,因此,科技工作人员在以后的工作中,要严把各个质量关,确保制剂的分解和离析的精确性和精确度,做好基本的取样和验收工作,才能够保证我国医药行业能够进入到全新的发展领域.